离子探针显微剖析的作业原理和构成

发布时间:2024-12-23 23:31:01   来源:江南平台app体育网址

  的学名叫作二次离子质谱仪(Second Ion Mass Spectroscopy---SIMS),它在功用上与电子探针类似,只是以离子束替代电子束,以质谱仪替代X射线剖析器。与EPMA比较,SISM有以下几个特色:

  1. 因为离子束在固体外表的穿透深度(几个原子层的深度)比电子束浅,可对这样的极薄表层进行成份剖析。

  2. 可剖析包含氢、锂元素在内的轻元素,特别是氢元素,这种功用是其它仪器不具备的。

  3. 可勘探痕量元素(~50×10-9,电子探针的极限为~0.01%)。

  离子探针的原理是使用能量为1~20KeV的离子束照射在固体外表上,激宣布正、负离子(溅射),使用质谱仪对这些离子做多元化的剖析,丈量离子的质荷比和强度,然后确认固体外表所含元素的品种和数量。

  被加快的一次离子束照射到固体外表上,打出二次离子和中性粒子等,这个现象称作溅射。溅射进程可以看成是单个入射离子和组成固体的原子之间独立的、一连串的磕碰所发生的。 下图阐明入射的一次离子与固体外表的磕碰状况。

  入射离子一部分与外表发生弹性或非弹性磕碰后改动运动方向,飞向真空,这叫作一次离子散射(如图中Ⅰ);别的有一部别离子在单次磕碰中将其能量直接交给外表原子,并将外表原子逐出外表,使之以很高能量发射出去,这叫作反弹溅射(如图中Ⅲ);但是在外表上许多发生的是一次离子进入固体外表,并经过一系列的级联磕碰而将其能量消耗在晶格上,最终注入到必定深度(一般为几个原子层)。固体原子遭到磕碰,一旦取得满足的能量就会脱离晶格点阵,并再次与其它原子磕碰,使脱离晶格的原子添加,其间一部分影响到外表,当这些受必定的影响的外表或近外表的原子具有逸出固体外表所需的能量和方向时,它们就按必定的能量散布和视点散布发射出去(如图中Ⅱ)。一般只要2-3个原子层中的原子可以逃逸出来,因而二次离子的发射深度在1nm左右。可见,来自发射区的发射粒子无疑代表着固体近外表区的信息,这正是SISM能进行外表剖析的根底。

  一次离子照射到固体外表引起溅射的产品品种许多(下图),其间二次离子只占总溅射产品的很小一部分(约占0.01-1%)。影响溅射产额的要素许多,一般来说,入射离子原子序数愈大,即入射离子愈重,溅射产额愈高;入射离子能量愈大,溅射产额也增高,但当入射离子能量很高时,它射入晶格的深度加大将形成深层原子不能逸出外表,溅射产额反而下降。

  离子探针主要由三部分所组成:一次离子发射体系、质谱仪、二次离子的记载和显现体系。前两者处于压强〈10-7Pa的真空室内。其结构原理如图所示。

  一次离子发射体系由离子源(或称离子枪)和透镜组成。离子源是发射一次离子的设备,一般是用几百伏特的电子束炮击气体分子(如惰性气体氦、氖、氩等),使气体分子电离,发生一次离子。在电压效果下,离子从离子枪出,再经过几个电磁透镜使离子束聚集,照射在样品外表上激起二次离子。用一个电压约为1KV的引出电极将二次离子引进质谱仪。离子由引出电极加快,其能量为:

  质谱仪由扇形电场和扇形磁场组成。二次离子首要进入一个扇形电场,称为静电剖析器。在电场内,离子沿半径为r的圆形轨迹运动,由电场发生的力等于向心力:

  运动轨迹半径r等于mv2/eE,与离子的能量成正比。所以扇形电场能使能量相同的离子作相同程度的偏转。由电场偏转后的二次离子再进入扇形磁场(磁剖析器)进行第2次聚集。由磁通发生的洛仑兹力等于向心力:

  可见质荷比相同的离子具有相同的运动半径。所以经过扇形磁场后,离子按m/e比聚集在一起,同m/e比的离子聚集在C狭缝处的成像面上。

  不同质荷比的离子聚集在成像面的不同点上。假如C狭缝固定不动,联络改动扇形磁场的强度,便有不同质量的离子经过C狭缝进入勘探器。B狭缝称为能量狭缝,改动狭缝的宽度可选不一样能量的二次离子进入磁场。

  离子勘探器是二次电子倍增管,内是曲折的电极,各电极之间施加100-300V的电压,以便逐级加快电子。二次离子经过质谱仪后直接与电子倍增管的初级电极相磕碰,发生二次电子发射。二次电子被第二级电极招引并加快,在其上炮击出更多的二次电子,这样逐级倍增,最终进入记载和调查体系。

  二次离子的记载和调查体系与电子探针类似,可在阴极射线管上显现二次离子像,给出某元素的面散布图,或在记载仪上画出一切元素的二次离子质谱图。

  1. 外表剖析(包含单分子层的剖析),比如催化、腐蚀、吸附、和分散等一些外表现象均经过SISM取得了成功的剖析研讨。

  2. 深度剖面剖析(深度大于50nm的剖析),在薄膜剖析、分散和离子比如等有关研讨中,SISM是测定杂质和同位素的深度浓度 散布最有用的外表剖析东西。

  3. 面剖析 经过离子成像法可以给我们供给关于元素横向散布的信息和恰当条件下单定量信息。现在离子成像现已用于研讨晶界分出物、冶金和单晶的效应、横向分散、矿藏相的特征以及外表杂质散布等。

  4. 微区剖析(区域直径小于25μm的微区),用于元素的痕量剖析、杂质剖析、空气中悬浮粒子的剖析等。

  5. 体剖析 即对固体一般特性的剖析。 因为离子探针有许多长处,故自面世以来在半导体、金属、矿藏、环境保护、同位素和催化剂每个方面的使用都有很大开展。

  因为半导体资料纯度要求很高,要求剖析的区域最小,迫切要求做外表剖析和深度剖析,因而也是最适合离子探针发挥效果的范畴,其间有代表性的作业有:

  • 测定钢和金属的分出相、夹杂物、碳化物的成分、稀土元素以及硼、磷等在钢材晶界上的偏析。

  因为离子探针不需要预先别离样品,样品消耗量少,并可以直接使用电学办法加以纪记载,因而在地质方面存在广泛的使用:

  • 剖析叶子中钙、钾、硼、钠、镁、锰等常见元素的含量,以便研讨元素含量的影响。